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如何满足实验室认可对不确定度评定的相关要求
发布时间:2021-05-11

检测实验室的质量体系文件中作业指导书的关键部分就是对不确定度的评定,体现实验室能力的重要标准。实验室开展项目的测量不确定度评定合理与否,直接影响到该项目能否通过实验室认可。本文通过实验室的现状分析如何通过内部的质量管理以及不确定度评定与表述,来满足CNAS对不确定度的要求,以期为相关机构提供参考。

 

改革开放后,我国逐步融入到国际贸易的浪潮中,为了消除各国家的技术壁垒,减少贸易冲突,各国实验室逐步加入到实验室认可行列中。基于统一的国际标准,采用相同的运作模式,加之得到政府之间强制性法规的要求,通过实验室认可的技术证书就能够得以在各国之间流通,从而节约大量成本,并进一步加快各国之间的商品流通。
根据中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对检测和校准实验室能力的要求,实验室的检测能力要获得认可,就需要评定和应用测量不确定度,并按照准则的要求开展工作。
与不确定度分析与表示有关的要求文件主要包含两类:一类是国家相关技术规范,另一类是CNAS相关规范文件及各类指南性,说明性文件。近些年,我国国家标准的修订也逐步向国际导则和标准方面靠拢,很多标准也等同或等效于国际标准。CNAS的相关技术规范和相关应用文件及对各个领域的应用说明也在不断进行更新和进一步明确。不论是国家的技术规范还是CNAS的相关文件,都对实验室的测量不确定度的评定与表述提出具体要求。其中既包含对检测和校准实验室的通用要求,又包含对各个检测领域的特殊要求,并且对实验室进行内部校准,且也专门形成文件提出了相关的要求。
一、实验室认可对检测实验室的通用要求

实验室认可对所有检测和校准实验室提出通用的标准要求,主要从人员能力、体系管理、不确定度的表述等方面进行规定。所以,准备通过实验室认可的实验室应在以下几个方面进行完善。

1.人员能力
对实验室人员的管理应该采取措施满足认可对不确定度的通用要求。常见的措施包括: 对人员进行测量不确定度方面的培训,确认其能够正确评定、报告和应用不确定度;有相关的授权文件,对相关人员进行授权,允许其开展该方面的工作;在人员管理相关程序文件中对相关工作进行规定,形成文件并实施。
2.体系管理
实验室在编制测量不确定度的相关程序文件的过程中应对测量不确定度的评定、应用、维护其有效性建立专门的程序文件,对下述几个方面进行详细规定。除了对测量不确定度的评定和应用作出规定外,必要时可对测量不确定度有效性的日常维护制度提出补充性文件,如抽样方法、标准仪器或者测试方法等不确定度的影响因素发生变化的情况下制定测量不确定度评定的补充作业指导书,及时更新测量不确定度,保证测量能力符合现行标准的情况。
CNAS-CL01-G003中4.4要求实验室在分析不确定度来源时要充分分析所有来源,检测实验室要考虑由抽样引入的不确定度来源。因此,在编写某一参量的测量结果的不确定度的评定作业指导书时就应当对所有来源进行分析并筛选,保证显著的贡献能够参与评定,在检测实验室中尤其要注意抽样的不确定度来源。
CNAS-CL01-G003测量不确定度的要求4.4要求实验室对规范或标准的符合性判定规则制定成文件并应用。所以实验室应该针对规范或标准的符合性判定制定相应的作业指导书[1]。判定规则应考虑测量结果的影响,可参考CNAS-GL05进行编制。
3.测量不确定度的表述
CNAS在测量不确定度的通用要求中对测量不确定度的表述进行了规定,在编制相应作业指导书的过程中也要对不确定度的表述进行规定。标准的不确定度表述方法有两类:第一类是使用通用的测量结果加扩展不确定度的形式即y±U(单位)类型;第二类是以测量结果与扩展不确定度一一对应的列表形式给出。同时,CNAS对扩展不确定度的表述提出了要求:扩展不确定度的数据修约,一般情况下修约为两位有效数字;测量结果的末位修约,一般情况下修约至对应的扩展不确定度的末位[2];扩展不确定度的修约通常采用只进不退的规则进行,以增加测量结果的可信度。
二、实验室认可对检测实验室的要求

针对检测实验室要求,CNAS的相关文件对测量不确定度的评定和报告进行了规定。在编制体系文件过程中时需要根据实验室的能力范围做出相应规定,并对符合条件的项目进行不确定度评定。

检测实验室是否需要评定测量不确定度的判定依据为测量结果的表述形式。
首先,测量结果的表述形式是数值的形式,如灰分、质量分数、含量等,实验室需要对这些测量结果的不确定度进行评定。与校准实验室需要评定CMC和不确定度预评估不同,检测实验室中除去特定的方法和对不确定度作出的规定方法,检测实验室只需要对该项目进行不确定度的评定和验证,不需要对每个测量方法的不确定度进行预评定和评定CMC。其次,如果检测结果的表述形式为合格/不合格等定性类的表述形式,可以不评定不确定度。 
此外,一些特殊的方法在不确定度评定过程中存在困难,难以进行有效不确定度评定,为了保证测量结果的可靠性,明确各个分量对测量结果的不确定度的贡献,实验室要列出各主要的不确定度分量,从而进行该方法的不确定度分析。
检测实验室在遇到以下情况时需要在检测报告中报告测量结果的不确定度:当需要参考测量结果的不确定度进行结果的有效性判定时,或其他需要应用测量结果的不确定度时;当客户要求时;当需要符合性判定中考虑测量不确定度的影响时。根据认可委对测量不确定度的相关要求,检测实验室在编制体系文件的过程中就需要对哪些方法需要对测量结果的不确定度进行评定和哪些情况下需要在检测报告中对测量不确定度进行报告作出详细规定。
三、实验室认可对各个领域的其他要求
CNAS在各个领域的应用说明中对测量结果的不确定度也提出了不同的规定,各领域的检测实验室在编制体系文件过程中要对测量不确定度的评定与表述分别作出相应的规定。主要有以下几个领域作出规定:电器检测领域的实验室要求对定量检测的项目评定测量不确定度。在分析不确定度的来源和贡献的过程中,重点考虑不确定度分量的影响因素为人员和检测方法的影响。对于定性类检测项目,实验室只要在编制作业文件的过程中对环境条件、设备状态、人员操作进行明确规定,并在日常工作中加以关注就能够满足CNAS的要求;玩具检测领域的实验室在编制测量不确定度的评定作业指导书时,分析不确定度的来源和贡献的过程中,要重点考虑为测量设备、测量方法和检测人员对不确定度的影响。当设备引入的不确定度分量对总不确定度的贡献较小,方法和人员引入的不确定度分量贡献较大时,检测方法的局限性引入的测量不确定度分量在评定总的测量结果的不确定度时必须予以排除;化学领域的检测项目需要专门制定不确定度评定与报告的作业指导书,对评定测量不确定度的要求进行规定,同时要考虑判定规则中测量不确定度的影响制定报告规则;植物检疫领域的检测项目要求给出定量检测结果时,具有相应检测结果的测量不确定度的评定能力。
四、内部校准实验室如何满足测量不确定度的要求
2018版认可准则修订后提出实验室内部校准的要求。在过去的概念中内部校准仅仅是实验室使用高等级标准仪器对低等级仪器设备进行量传,大部分情况下实验室主要将此种量传途径作为仪器设备校准的一种补充,主要应用于设备的日常检验过程中。认可准则改版后,CNAS针对内部校准提出了自己的要求,并编制了内部校准规范文件,对内部校准作出明确规定。内部校准要求指出内部校准只是对检测实验室的要求[3],对其他类型的实验室不作要求。
实施内部校准的检测实验室除要求质量管理体系覆盖所有内部校准活动外,对进行内部校准的不确定度方面也作出具体的规定。
在测量不确定度方面,首先,实施内部校准的实验室要符合CNAS-CL01-A025中关于现场校准的相关要求。对于存在部分仪器需要在多个地点或离开实验室的地点进行内部校准的情况,需要识别由于标准设备不同,环境和设施条件不同等引入的不确定度分量,并评估其对校准结果不确定度的影响[4]。其次,实施内部校准的检测实验室还需要对所有的内部校准的项目评定测量结果的不确定度,如果需要的话应在校准证书中予以报告。同时,要注意报告中不确定度的表述形式必须符合不确定度的通用要求。
五、结论
检测实验室通过实验室认可,表明检测机构具备能够按照CNAS的要求开展服务的能力。检测实验室体系管理中不确定度的管理及出具报告中测量结果的不确定度反映了实验室对自身能力的管理水平。本文的研究对检测实验室进行体系管理具有一定的参考价值。

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